第10章 原子吸收光譜分析在冶金領域中的應用（李玉珍）

10.1 概述

原子吸收光譜法在冶金工業中原料檢驗▩◕✘•、生產過程控制和產品質量分析中▩↟••◕，得到了廣泛的應用◕▩•。分析物件涉及鋼鐵▩◕✘•、黑色金屬▩◕✘•、有色金屬▩◕✘•、貴金屬▩◕✘•、半導體▩◕✘•、各種金屬▩◕✘•、合金材料以及周邊產物▩◕✘•、原材料等◕▩•。原子吸收光譜法已列為分析許多鋼鐵及合金的國家標準分析方法▩↟••◕，成為產品質量控制及仲裁方法◕▩•。

鋼鐵中除分析線處於真空紫外區的C▩◕✘•、S▩◕✘•、P元素外▩↟••◕，其它元素幾乎都可以用原子吸收法測定▩↟••◕，但不同元素靈敏度不同▩↟••◕，如B▩◕✘•、W▩◕✘•、Ta▩◕✘•、Zr等元素▩↟••◕，靈敏度就很差◕▩•。而大多數元素都可以準確快速地測定◕▩•。

10.2 樣品處理

鋼鐵樣品一般比較容易分解▩↟••◕，用HCl-HNO3▩◕✘•、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2進行分解◕▩•。當含Cr及W量高時▩↟••◕，可在微熱HCl中▩↟••◕，滴加少量HNO3◕▩•。含W高的樣品▩↟••◕，用H2SO4-H3PO4混酸冒煙處理▩↟••◕，以防W沉澱▩↟••◕，將它保留在溶液中◕▩•。

高溫合金鋼成分複雜▩↟••◕，除Ni▩◕✘•、Cr▩◕✘•、Co之外▩↟••◕，還含有W▩◕✘•、V▩◕✘•、Al▩◕✘•、Ti等較難原子化的元素▩↟••◕，先用HCl-HNO3溶解▩↟••◕，後轉為H2SO4-H3PO4介質測定◕▩•。鋼鐵及高溫合金可採用加壓溶樣和微波溶樣法處理樣品▩↟••◕，比起常規法溶樣有很大的優點◕▩•。不同樣品的預處理方法各有不同▩↟••◕，詳見各元素的分析例項◕▩•。

鋼鐵及高溫合金中的Pb▩◕✘•、Bi▩◕✘•、As▩◕✘•、Sb▩◕✘•、Sn等有害雜質元素▩↟••◕，可用氫化物發生-原子吸收法測定▩↟••◕，此方法的靈敏度遠高於火焰原子吸收法▩↟••◕，應用廣泛◕▩•。

近年來▩↟••◕，由於對冶金產品的質量有更高的要求▩↟••◕，希望測定冶金材料中微量及痕量的雜質元素▩↟••◕，所以石墨爐原子吸收法的應用也日益普遍◕▩•。

10.3  冶金材料分析

10.3.1 黑色金屬分析

10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法測定鋼中的總鋁[1]

用常規法消解鋼中總鋁十分複雜▩↟••◕，時間長▩↟••◕，微波消解樣品效果好◕▩•。稱取0.5000g樣品於微波消解罐中▩↟••◕，加入4mL王水及1mL HF▩↟••◕，待劇烈反應結束後▩↟••◕，蓋上蓋子▩↟••◕，裝好防爆膜▩↟••◕，裝入MDS-2100型微波裝置內▩↟••◕，並連線好壓力感測器▩↟••◕，用功率380W（4個罐）▩↟••◕，壓力120psi消解樣品▩↟••◕，保持壓力30min▩↟••◕，消解總時間45min◕▩•。冷卻後將試液移入聚四氟乙烯杯中▩↟••◕，加HClO4加熱蒸發冒煙至近幹◕▩•。用5mL HCl（1+1）溶解殘渣▩↟••◕，移入50mL容量瓶中▩↟••◕，加入10% (W/V)KCl溶液▩↟••◕，稀釋至刻度▩↟••◕，用火焰原子吸收法測定◕▩•。

測定條件▩▩▩│：波長Al309.3nm▩↟••◕，光譜頻寬0.4nm▩↟••◕，一氧化二氮流量3.5 L.min－1▩↟••◕，乙炔流量4.5 L.min－1◕▩•。

本法線性動態範圍▩▩▩│：0.005%～0.20%▩↟••◕，RSD＜10%▩↟••◕，可測定鋼中0.005%以上的總鋁◕▩•。